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標準品不溶,怎么辦?

發表于:2021/4/12 13:29:15 來源:北侖機械

前言

您有沒有遭遇過辛辛苦苦配好標準溶液,結果不溶?

標準溶液明明配置時沒有問題,隔了一段時間發現有析出?

溶解度良好與溶解度差的標準品對比

如果您也有上述煩惱,請您花2分鐘往下看。

標準品溶解度

溶解度:是指一定溫度下,溶解于一定體積的溶劑中的溶質的質量。通常認為溶解度良好或者溶解充分,是指溶液澄清無肉眼可見的不溶物質。

影響溶解度的因素主要有3點

1 溶質(即所選標準物質)

對于選定的標準品,溶質基本就是確定的(如果是混標的話,可能要考慮不同組分之間的干擾問題)。

2溶劑

在選擇溶劑時要注意溶劑對于標準物質有足夠的溶解度;

溶劑不會和標準物質發生化學反應(即能保證標準物質穩定性);

注意所選溶劑不會和后續的分析方法沖突。

3外界條件(如溫度、壓強等)

標準品溶解度信息的來源

1從標準品證書上獲?。ㄓ行S商會提供一定的標準品溶解度信息);

2建議從SciFinder、chemicalbook等網站檢索查找;

3建議從標準物質供應商官網上獲?。ㄈ绨沧V官網www.anpel.com.cn)。

除了查詢溶解度信息之外,建議配置標準品之前進行溶解度測試。

【操作步驟】:稱取少量固體原料 (以mg計)于2ml進樣小瓶中,逐滴加入適當的溶劑混勻,在明亮的光線下觀察原料標準品的溶解情況。

常用溶劑選擇:

A.根據檢測方法選擇:GB標準、SN/T標準、藥典2341等測試方法;

B.根據測試儀器選擇:GC方法常用丙酮、正己烷、甲苯等;HPLC方法常用甲醇、乙腈等。

標準品常見助溶方式

方式一:磁力攪拌

磁力攪拌器主要用于攪拌或同時加熱攪拌低粘稠度的液體或固液混合物。其基本原理是利用磁場的同性相斥、異性相吸的原理,使用磁場推動放置在容器中帶磁性的攪拌子進行圓周運轉,從而達到攪拌液體的目的。一般的磁力攪拌器具有攪拌和加熱兩個功能。攪拌的作用:使反應物混合均勻,使溫度均勻;加熱的作用:加快反應速度,縮短溶解時間。

【注意事項】:攪拌只能加快標準品溶解速度,不能改變其溶解度!

方式二:超聲

超聲的原理是利用超聲波破壞結晶,通過物理方法將原本大團的物質打散成為小顆粒。由于晶體表面積成幾何倍數增大,進而溶解速度加快。

【注意事項】:需注意超聲時間,超聲太久可能會導致一些熱不穩定物質分解。

方式三:加熱

溫度一方面影響溶解度:溫度對不同的物質溶解度影響不同,大多數固體物質的溶解度隨溫度升高而增大;另一方面,溫度升高,分子運動更快。

【注意事項】:加熱助溶需考慮到標準物質的熱穩定性。

方式四:添加助溶劑

選擇添加助溶劑時需要注意:①添加少量助溶劑,能對標準品溶解度有明顯提升;②助溶劑添加不得影響標準物質的性質。

助溶劑如何添加?建議先用助溶劑溶解,再用溶劑稀釋。(可根據極性選擇不同助溶劑或酸堿助溶。)

【注意事項】:確保配置的標準品在添加助溶劑之前為未定容狀態;需要提前驗證助溶劑和各組分間是否會發生反應。

方式五:添加溶劑

考慮到部分標準品的極限溶解度問題,在上述4種助溶方式無效時可通過增加溶劑降低配置濃度的方式,達到標準品溶解的目的。但當對配置標準品濃度有明確要求時,可考慮更換溶解度大的溶劑進行溶解。

關于標準品溶解度的注意事項

tips1:配置的標準品的儲存條件最好根據標準溶液證書/說明書儲存條件,并注意區分室溫、4℃冷藏、-20℃冷凍等保存條件;

tips2:通常短期儲存建議放于陰涼、干燥的室溫或4℃冷藏,以防止溶解度較差的標準物質在低溫狀態下析出。

 

回到開篇所提問題,配置的標準品析出,如何復溶呢?

建議的措施:

參照配置助溶方式,采用超聲、加熱等方式進行復溶;

如果確認無法復溶的,需重新配置標準品,并注意儲存溫度。

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