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果蔬農殘留檢測方法

發表于:2020/6/16 10:47:03 來源:北侖機械

范圍

本方法對蔬菜和水果中甲胺磷、甲拌磷、樂果、丙溴磷、馬拉硫磷、氧化樂果、地蟲硫磷、甲基對硫磷、甲基異柳磷、毒死蜱、三唑磷、對硫磷、殺螟硫磷、水胺硫磷、乙酰甲胺磷、百菌清、乙烯菌核利、異菌脲、三唑酮、腐霉利、聯苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、噠螨靈、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟蟲腈、啶蟲脒、苯醚甲環唑、多菌靈、吡蟲啉、甲基硫菌靈、嘧霉胺、咪鮮胺、阿維菌素、涕滅威等40種農藥殘留量進行測定,使用氣相色譜儀FPD、ECD、液相色譜儀紫外檢測器及柱后衍生檢測的方法。

規范性引用文件

參照NY/T 761-2008

原理

試樣中甲胺磷、甲拌磷、樂果等40種農藥殘留量用乙腈提取,采取固相萃取柱分離凈化,淋洗液經濃縮后,樣品用氣色譜儀FPD、ECD、液相色譜儀FLD、紫外檢測器檢測,外表法定量。

試劑與材料

乙腈、丙酮、正已烷、甲醇均為色譜純,氯化鈉優級純(104C烘烤4 h),固相萃取柱,用弗羅里硅柱、氨基柱凈化,標準溶液甲胺磷、腐霉利、聯苯菊酯、氯氟氰菊酯、噠螨靈、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯等40種農藥100mg/kg.

儀器設備

氣相色譜儀,配有FPD、ECD檢測器;液相色譜儀配有FLD、紫外檢測器及柱后衍生分析實驗室常用儀器;食品加工器: SCIENTZ XHF-DY高速分散器; REEKOAH-20全自動均質器;氮吹儀;固相萃取儀。

測定步驟

樣品墻處理

參照NY/T761-2008前處理操作步驟,對以上甲胺磷、腐霉利、聯苯菊酯、氯氟氰菊酯、噠螨靈、氟氣氰菊酶、溴氰菊酯等40種農藥參數中隨機抽取30%參數進行試驗,抽得13種農藥進行加標回收試驗,其中有機磷、有機氯濃度為0.05mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg,3種濃度三平行,吡蟲琳、多菌靈為0.20mg/kg。前處理使用IT HH12---
分散器和REEKO AH-20全自動均質器對樣品進行勻漿,分2組,1組用SCIENTZ XHF-DY高速分散器勻漿,2組用REEKO AH-20全自動均質器勻漿,其他處理方法相同。
標準曲線配制
標準曲線濃度5個點分別為0.0125mg/kg、0.025mg/kg、0.05mg/kg、 0.10 mg/kg、0.20mg/kg, 把隨機抽到的參數配成混標覆蓋-一個數量級,有機磷用對應的基質質控液配制標樣。

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